有機(jī)肥氮磷鉀含量檢測(cè)
待測(cè)液的制備
精確稱取 0.5g（精確到 0.01g）磨細(xì)過篩的肥料樣品，置于三角瓶中，先用水潤濕，再依次加入 5.0mL 濃硫酸和 10 - 40 滴有機(jī)肥消化加速劑，在電爐上加熱消化至灰白色，冷卻后，將溶液轉(zhuǎn)移到 100mL 容量瓶中定容，過濾后取 4mL 濾液再次定容，得到待測(cè)液。
測(cè)定步驟
- 測(cè)全氮含量：分別取蒸餾水（空白用）、蒸餾水與標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液混合液（標(biāo)準(zhǔn)用）、待測(cè)液各 2mL 于小試管，依次加入三種肥料銨態(tài)氮試劑各 4 滴，搖勻靜置 5 分鐘后，轉(zhuǎn)移到比色皿上機(jī)測(cè)定。測(cè)定時(shí)需先對(duì)空白液和標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行儀器校準(zhǔn)，最后讀取待測(cè)液顯示值即為全氮含量，還可按特定按鍵操作打印結(jié)果。
- 測(cè)全磷含量：與測(cè)全氮類似，分別取相應(yīng)液體各 2mL 于小試管，加入 7 滴肥料磷試劑，搖勻靜置 10 分鐘后，轉(zhuǎn)移到比色皿上機(jī)測(cè)定 ，但文中未給出上機(jī)測(cè)定的具體操作步驟。
- 全磷含量測(cè)定：
- 先準(zhǔn)備空白用的蒸餾水、作標(biāo)準(zhǔn)用的蒸餾水與肥料養(yǎng)分混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液混合液，以及待測(cè)液各 2mL，放入小試管并加入 7 滴肥料磷試劑，搖勻靜置 10 分鐘后轉(zhuǎn)移到比色皿。
- 上機(jī)測(cè)定時(shí)，先對(duì)濾光片和空白液進(jìn)行設(shè)置調(diào)整，使儀器顯示 100%；再對(duì)標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行操作，讓儀器顯示值為 4.50；最后放入待測(cè)液，顯示值就是全磷含量，隨后按特定按鍵操作可存儲(chǔ)并打印結(jié)果。
- 全鉀含量測(cè)定：
- 同樣準(zhǔn)備好空白液、標(biāo)準(zhǔn)液和待測(cè)液各 2mL，分別加入肥料鉀 1 號(hào)試劑和 2 號(hào)試劑各 4 滴，充分搖勻后轉(zhuǎn)移到比色皿立即上機(jī)測(cè)定。
- 上機(jī)操作先是對(duì)濾光片和空白液調(diào)整，使儀器顯示 100%；接著對(duì)標(biāo)準(zhǔn)液操作，使儀器顯示值為 7.00；放入待測(cè)液后，顯示值即為全鉀含量，按規(guī)定按鍵操作可存儲(chǔ)并打印結(jié)果。
此外，還特別強(qiáng)調(diào)在測(cè)試過程中，空白和標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)需等前面的字母 E 消失后再進(jìn)行下一步操作。
- 藥劑的配制：
- 8% 重鉻酸鉀：稱取 8g 重鉻酸鉀，在三角瓶中用適量蒸餾水溶解后轉(zhuǎn)移到 100mL 容量瓶，定容搖勻。
- 0.5% 碳標(biāo)準(zhǔn)液（儲(chǔ)備液）：取一袋葡萄糖粉，在三角瓶中加約 50mL 蒸餾水、1.0mL 濃硫酸，然后轉(zhuǎn)移到 100mL 容量瓶，定容搖勻。
- 待測(cè)液的制備：根據(jù)有機(jī)肥有機(jī)質(zhì)大致含量確定稱樣量（如含量≤10% 稱 0.3g 等）。準(zhǔn)確稱取肥料樣，加水潤濕，同時(shí)準(zhǔn)備空白液和標(biāo)準(zhǔn)液，分別加入重鉻酸鉀溶液和濃硫酸，搖勻后沸水浴加熱 30 分鐘，再轉(zhuǎn)移到 100mL 容量瓶定容。
- 測(cè)定步驟：將空白液、標(biāo)準(zhǔn)液、待測(cè)液吸到比色皿上機(jī)測(cè)定。先對(duì)濾光片和空白液操作使儀器顯示 100%，再對(duì)標(biāo)準(zhǔn)液操作使其顯示特定值（如稱樣量 0.10g 時(shí)為 26.00） ，文中未給出后續(xù)對(duì)待測(cè)液的完整測(cè)定操作。
- 有機(jī)質(zhì)含量測(cè)定補(bǔ)充：將待測(cè)液置于光路中，儀器顯示值即為肥料有機(jī)質(zhì)含量。若事先不知含量，可先按 0.10g 稱樣，標(biāo)準(zhǔn)調(diào)值為 26.00，若測(cè)定值不在合適范圍需重新稱樣測(cè)定。同時(shí)說明不同標(biāo)準(zhǔn)下結(jié)果校正情況， NY/T525 - 2021 標(biāo)準(zhǔn)中不再乘校正系數(shù)。
- 肥料溶液 pH 值測(cè)定：不同肥料樣品有不同稀釋倍數(shù)，如有機(jī)肥稀釋 10 倍，有機(jī)無機(jī)復(fù)混肥稀釋 5 倍，葉面肥、水溶肥類稀釋 250 倍。還給出了不同肥料種類的樣水比、pH 參考值及參考標(biāo)準(zhǔn)，如有機(jī)肥樣水比 1：10，參考值 5.5 - 8.5，參考標(biāo)準(zhǔn) NY/T525 - 2021。
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