本文總結(jié)了在MRVS石英管真空密封系統(tǒng)對(duì)石英管進(jìn)行真空密封時(shí)的操作過程中積累的操作經(jīng)驗(yàn)。
工具/原料
石英管、手套、護(hù)目鏡、火焰槍、樣品
MRVS石英管真空密封系統(tǒng)
方法/步驟
1、石英玻璃管縮頸處理:
①將玻璃管安裝到管夾持裝置上;
②開啟對(duì)應(yīng)工位電機(jī)的開關(guān),調(diào)節(jié)到適當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)速,讓玻璃管旋轉(zhuǎn)起來;
③戴隔熱手套,將調(diào)節(jié)好火焰的火焰槍嘴對(duì)著玻璃管的合適位置;
④戴好防護(hù)眼鏡,觀察到玻璃管加熱處向內(nèi)收縮變形時(shí),快速關(guān)閉火焰槍;
⑤取下玻璃管為下一步裝入樣品做好準(zhǔn)備。
經(jīng)驗(yàn):
玻璃管縮頸處理和封裝樣品時(shí)火焰燒結(jié)點(diǎn)選擇距離玻璃管接頭必須有足夠的距離,建議保持一手掌寬(約8-10cm)避免熱傳導(dǎo)導(dǎo)致玻璃管接頭溫度過高,進(jìn)而影響O型圈的壽命,O型圈建議采用氟橡膠。
2、將樣品裝入石英玻璃管中
①隔離閥、管夾持裝置、縮頸處理的玻璃管、封接玻璃柱、卡箍…按順序拆分;
②裝入樣品,樣品與縮頸處的距離保持20-25mm,避免火焰燃燒到樣品;
③粉末狀樣品裝入時(shí),保持縮頸以上部分的清潔。
3、將樣品封裝在試管中
①安裝到旋轉(zhuǎn)封管裝置上,連接好卡箍;
②關(guān)閉對(duì)應(yīng)工位的抽氣擋板閥;
③開啟真空泵進(jìn)行抽氣;
④緩緩開啟對(duì)應(yīng)工位的擋板閥,將玻璃管抽到接近泵組極限真空度;
⑤開啟對(duì)應(yīng)工位的電機(jī)開關(guān),調(diào)節(jié)到適當(dāng)轉(zhuǎn)速;
⑥戴好隔熱手套,點(diǎn)火,火焰對(duì)準(zhǔn)玻璃柱位置進(jìn)行燒接;
⑦戴好防護(hù)眼鏡,眼觀玻璃管和玻璃柱熔融在一起后,快速關(guān)閉火焰。
經(jīng)驗(yàn):
充氣保護(hù):一般采用高純氬氣,建議在第④操作完成之后進(jìn)行,且必須關(guān)閉真空泵組抽氣隔離閥,然后才能打開充氣針閥,將氣體緩慢沖入管道腔及玻璃管中?蓻_入一定的正壓,壓力值大小取決于玻璃管和管夾持裝置鎖緊程度。(壓力大會(huì)將玻璃管壓出)(燒結(jié)過程可選擇關(guān)閉或仍然開啟閥門)
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