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農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀對(duì)樣品離子的比對(duì)方法
實(shí)驗(yàn)條件與方法
樣品制備
使用檸檬酸緩沖溶液，按照QuEChERS分析程序?qū)Σ葺u中的殘留農(nóng)藥進(jìn)行萃取3。取10 g均勻的果醬樣品，加入10 mL水和10 mL乙腈，進(jìn)行混合。加入內(nèi)標(biāo)物質(zhì)（三苯基膦，TPP）后，將上述混合物振搖1 min。然后，加入MgSO4(4 g)、NaCl（1 g）、檸檬酸氫鈉（0.5 g）和檸檬酸鈉（1 g）, 振搖1min；再以3000 U/min離心分離5 min。取一部分乙腈溶解的（上述）樣品（2 mL）轉(zhuǎn)移至另一個(gè)試管，并加入MgSO4（300mg）和丙基乙二胺（PSA）吸附劑（50 mg）。上述混合振搖1 min，然后以3000 U/min離心分離5 min。移取上層清液（1mL），立即轉(zhuǎn)移至GC樣品瓶中，并加入10 μL含 5%甲酸的乙腈溶液進(jìn)行酸化。經(jīng)上述步驟處理的萃取溶液，取1.0 μL進(jìn)行GC-MS/MS進(jìn)樣分析，最終樣品濃度為1 g/mL。
儀器設(shè)置與條件
利用帶分流/無(wú)分流進(jìn)樣口和Thermo Scientific Triplus自動(dòng)液相進(jìn)樣器的TSQ Quantum XLS GC-MS/MS系統(tǒng)進(jìn)行殘留農(nóng)藥分析。分析色譜柱為：Thermo Scientific TR-Pesticide, 30m×0.25 mm i.d., 膜厚0.25μm。GC-MS/MS分析條件如表1所示，使用的選擇性反應(yīng)監(jiān)測(cè)的離子對(duì)列。
農(nóng)藥殘留檢測(cè)儀 http://www.ny-17.com/product/47.html
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