|
全自動(dòng)定氮儀對(duì)測(cè)試差異的分析
元素分析儀的測(cè)試結(jié)果比凱氏定氮儀略高，但二者無(wú)顯著差異。偏高的原因在于，元素分析儀具有特殊的燃燒系統(tǒng)。
它將樣品用鋁鉑杯在精度為0的分析天平上稱量，連同鋁鉑杯一起放入燃燒管將其燃燒之后，所有形式的氮都轉(zhuǎn)變成自由氮形式而被自動(dòng)測(cè)試分析，并被記錄下來(lái)。凱氏定氮儀是在催化劑作用下，與濃硫酸共熱，使含氮化合物轉(zhuǎn)化成硫酸銨，再加入強(qiáng)堿并蒸餾使氨逸出，用硼酸吸收放出的氨后，再用酸滴定，測(cè)出總氮含量。而在這種情況下，有些含氮化合物不能與濃硫酸反應(yīng)，化合物中的氮不能轉(zhuǎn)變成硫酸銨而最終被測(cè)定。例如硝酸鹽的12中的就不能用此法測(cè)出。所以其測(cè)試結(jié)果就比，11元素分析儀的測(cè)試結(jié)果偏低。
元素分析儀的測(cè)試結(jié)果比凱氏定氮儀略高，但二者無(wú)顯著差異。偏高的原因在于，元素分析儀具有特殊的燃燒系統(tǒng)。
它將樣品用鋁鉑杯在精度為0的分析天平上稱量，連同鋁鉑杯一起放入燃燒管將其燃燒之后，所有形式的氮都轉(zhuǎn)變成自由氮形式而被自動(dòng)測(cè)試分析，并被記錄下來(lái)。凱氏定氮儀是在催化劑作用下，與濃硫酸共熱，使含氮化合物轉(zhuǎn)化成硫酸銨，再加入強(qiáng)堿并蒸餾使氨逸出，用硼酸吸收放出的氨后，再用酸滴定，測(cè)出總氮含量。而在這種情況下，有些含氮化合物不能與濃硫酸反應(yīng)，化合物中的氮不能轉(zhuǎn)變成硫酸銨而最終被測(cè)定。例如硝酸鹽的12中的就不能用此法測(cè)出。所以其測(cè)試結(jié)果就比，11元素分析儀的測(cè)試結(jié)果偏低。
元素分析儀具有良好的封閉系統(tǒng)，避免了測(cè)定過(guò)程中氮的損失；而凱氏定氮儀由消化到蒸餾過(guò)程中存在著試樣的轉(zhuǎn)移即由消化管轉(zhuǎn)入蒸餾管過(guò)程，這樣就不可避免地造成了操作誤差及氮的損失。
元素分析儀對(duì)測(cè)定結(jié)果要求較高，當(dāng)同一樣品平行樣間的測(cè)定結(jié)果差值大于3&時(shí)，必須重做。這樣就保證了最終平均結(jié)果的精確性�？傊�，元素分析儀的測(cè)定結(jié)果更為精確，雖略偏高，但與凱氏定氮儀的測(cè)試結(jié)果相比較無(wú)顯著差異。另外，與凱氏定氮儀相比，元素分析儀在測(cè)試過(guò)程中無(wú)試樣的消化、蒸餾、滴定等步驟，這不僅簡(jiǎn)化了操作過(guò)程，較大程度上避免了測(cè)試誤差，而且大大縮短了樣品的測(cè)試時(shí)間，整個(gè)過(guò)程從樣品加入到結(jié)果自動(dòng)化打印顯示僅需+456,所以，元素分析儀是一種快速、精確、方便、可靠的測(cè)試儀器，值得大力提倡。目前，該方法在國(guó)外飼料工業(yè)分析測(cè)試中已被廣泛采用，但在國(guó)內(nèi)飼料廠家中應(yīng)用還較少。這主要因?yàn)椋?BR> 元素分析儀本身造價(jià)高。一臺(tái)，元素分析儀約100美元，而一臺(tái)凱氏定氮儀只百十元人民幣；元素分析儀測(cè)試成本較高，元素分析儀有一個(gè)穩(wěn)定過(guò)程，燃燒管中要達(dá)到7.+8,還原管要達(dá)到9&8才能工作，而這一過(guò)程要?dú)v時(shí)，耗電費(fèi)時(shí)，增加測(cè)試成本；,元素分析儀穩(wěn)定以后還需做氫氣空白、氧氣空白；因子空白之后才能進(jìn)樣，這也增加測(cè)試成本；%,元素分析儀的工作需三種純凈氣體---氦氣、氧氣、氬氣，使試樣的測(cè)試成本增高�？傮w來(lái)說(shuō)，做一個(gè)試樣，元素分析儀的測(cè)試成本要比凱氏定氮儀高+&元<9&元。
關(guān)于凱氏氮3蛋白質(zhì)測(cè)定儀與凱氏定氮儀分析方法的分析比較由分析測(cè)試結(jié)果可以看出，凱氏氮3蛋白質(zhì)測(cè)定儀的測(cè)試結(jié)果也比凱氏定氮儀的略高，但無(wú)顯著差異。偏高原因在于：
凱氏氮3蛋白質(zhì)測(cè)定儀的消解蒸餾管體積大，樣品無(wú)發(fā)泡、爬壁、粘貼現(xiàn)象，保證試樣完全消化。而凱氏定氮儀國(guó)標(biāo)法消化管體積小，樣品常有發(fā)泡、爬壁、粘貼現(xiàn)象，使試樣難以完全消化。
凱氏定氮蛋白質(zhì)測(cè)定儀從消化到蒸餾無(wú)試樣轉(zhuǎn)移過(guò)程，與凱氏定氮儀相比，減少了人為因素操作誤差的影響，所以凱氏氮3蛋白質(zhì)測(cè)定儀的測(cè)試結(jié)果比國(guó)標(biāo)法相對(duì)略高。
從本質(zhì)上說(shuō)，凱氏氮3蛋白質(zhì)測(cè)定儀的測(cè)試原理與凱氏定氮儀的測(cè)試原理是一樣的，但凱氏氮3蛋白質(zhì)測(cè)定儀是在凱氏定氮儀的基礎(chǔ)上改進(jìn)的，有其自身的許多優(yōu)點(diǎn)：
多功能消解儀能自動(dòng)控溫，到調(diào)定溫度時(shí)自動(dòng)恒溫，不到調(diào)節(jié)溫度時(shí)自動(dòng)升溫。
消解管體積大，消解溫度可達(dá)到98以上，這樣加速了消化過(guò)程，縮短了消化時(shí)間。
國(guó)標(biāo)法與前兩種方法相比，國(guó)標(biāo)法測(cè)定值的精確度最低，操作手續(xù)繁雜，消化時(shí)間長(zhǎng)，樣品在測(cè)試過(guò)程中要轉(zhuǎn)移從消化管轉(zhuǎn)入蒸餾管，費(fèi)時(shí)費(fèi)力。具有良好的封閉系統(tǒng)，避免了測(cè)定過(guò)程中氮的損失；而凱氏定氮儀由消化到蒸餾過(guò)程中存在著試樣的轉(zhuǎn)移即由消化管轉(zhuǎn)入蒸餾管過(guò)程，這樣就不可避免地造成了操作誤差及氮的損失。
全自動(dòng)定氮儀 http://www.grain17.com/yq_class/yq_268_1.html
|
